CH 固相萃取-液相质谱法检测水样中全氟化合物的含量及应用介绍

1.概述

        全氟化合物作为一种表面活性剂和保护剂，广泛应用于工业生产和日常用品中。同时，全氟化合物是一种具有高毒性、生物累积性和远距离迁移性等的持久性有机污染物。生活污水中的全氟化合物通过污水处理厂排放到环境中，再通过水、土壤、空气等介质进入环境及生物体。因此对生活饮用水中多种全氟化合物的检测，对于保障生活饮用水安全是十分必要的。

        本方案在全氟化合物测试时，采用固相萃取法进行前处理，LC-MS/MS法进行检测。具有操作简单、溶剂消耗少、良好的回收率及减少分析时间等优点。

       耗材：Flash HLB 12g

2. 样品前处理方法

（1）活化：先用10mL0.1%氨水甲醇活化，再用10mL甲醇活化，最后用 10mlL纯水活化； 

（2）上样：将水样过柱，控制流速≤80ml/min。 

（3）淋洗：加入10ml25mmol/L醋酸铵水溶液（PH=4.0），自然滴下，抽干 2min。

（4）洗脱：加入10mL甲醇，自然滴下，然后加入10ml0.1%氨水甲醇，自然滴下。合并收集两次洗脱液。 

（5）氮吹复溶：将收集的洗脱液在35℃下氮吹至近干，然后用甲醇复溶至1ml，涡旋2min，转移至样品瓶中，上机LC-MS检测。

 3. 仪器条件

 3.1 HPLC条件 

HPLC色谱柱：C18，2.1*50mm，3μm

柱温：30℃

进样体积：10μl 

流动相条件：A-5mM甲酸铵水溶液B-甲醇

梯度见表1：

 3.2MS 条件 

电离模式：电喷雾电离正模式；检测方式：MRM；参数见表2：

4.结果分析:

测定了自来水样品中的加标回收率，按照：2. 样品前处理方法进行样品处理，所得结果如下表3。

表 3：自来水加标回收率测试结果

        PFOA、PFOS、PFDA、PFNA 和 PFHpA 的回收率分别为：74.9%~79.8%， 80.7%~92.6%，89.7%~97.1%，72.8%~89.5%和 94.4%~114.8%。同时样品过柱流速为 50ml/min 时，全氟化合物回收率范围是 79.8~114.8%；流速为 80ml/min 时， 回收率范围是 72.8%~94.4%。该方法结果稳定，重复性良好。

北京成黎生物科技有限公司

值得信赖的分离专家！