蔬菜中 2,4-D 等 13 种除草剂残留测试方法及应用介绍

1. 原理及适用范围 

  试样经乙腈匀浆提取，提取液在酸性条件下经盐析，乙二胺基-N-丙基（PSA）分散固 相萃取净化后，用液相色谱质谱仪检测。根据选择离子丰度比和保留时间定性，外标法定量。

该法适用于蔬菜中 2,4-D 等 13 种除草剂残留量的测定。

2.试剂和材料  

2.1 乙腈（色谱纯）、甲醇（色谱纯）、氯化钠（分析纯）、乙酸铵（色谱纯）、蒸馏水； 

2.2 1.0mol/L 盐酸溶液：吸取 8.4mL 盐酸加入 50mL 水中，稀释至 100mL；

2.3 流动相 A 液：准确称取 0.385g 乙酸铵，溶解在 1000mL 甲醇中，用 0.22μm 滤膜过 滤； 

2.4 流动相 B 液：准确称取 0.385g 乙酸铵，溶解在 1000mL 蒸馏水中，用 0.22μm 滤膜 过滤； 

2.5 乙二胺基-N-丙基（PSA）：（CH货号：CH61-0201） 

3. 测试步骤：

3.1. 样品处理

3.1.1提取

   称取 15g 试样（精确到 0.01g）于 100mL 离心管中，加入 30.0mL 乙腈，高速分散机（转速不低于 2000r/min）震荡2min，将离心管放入离心机，以4000r/min 离心 5min，取上清液10mL，加入1.0mL 盐酸溶液（2.2）振摇。加入2.5g 氯化钠，振摇，静置 10min。 

3.1.2 净化 

  取上述 1mL 上层提取液于 J61-0201 离心管中，摇匀，放入离心管机中，以 7000r/min 离心 5min，取上清液 0.5mL 于 50℃用氮气缓慢吹干后，加入 0.5mL 甲醇定容，用 0.22μm 滤膜过滤，待测。 

3.2测定：仪器测试条件 

3.2.1 色谱条件： 色谱柱：CH-C18 柱，3.0μm，150*2.1 mm；（CH货号：CH24-1521） 

柱温：40℃； 

流速：0.3mL/min； 

流动相梯度见表1：

表1：流动相梯度

3.2.2 质谱条件：

离子源：电喷雾 ESI；

离子源温度：350℃； 

电喷雾电压：3000V；

扫描方式：多信号扫描；

雾化气、气帘气均为高纯氮气； 

监测定性定量离子对、碰撞电压见表2；

表2：监测定性定量离子对、碰撞电压

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